Spektrofotometri
adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan
sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang
gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dan detector vacum phototube atau tabung foton hampa. Alat
yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan
untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif
dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai
fungsi dari konsentrasi. Spektrofotometri
serapan atom adalah prosedur spektrofotomeri untuk penentuan kualitatif
dan kuantitatif unsur-unsur kimia menggunakan penyerapan radiasi optik
(cahaya) oleh atom-atom bebas dalam bentuk gas. Dalam
kimia analitik teknik ini digunakan untuk menentukan konsentrasi elemen
tertentu (analit) dalam sampel yang akan dianalisis.
AAS
dapat digunakan untuk menentukan lebih dari 70 elemen yang berbeda
dalam larutan atau langsung pada sampel padat. Spektrometri serapan atom
pertama kali digunakan sebagai teknik analitik, dan prinsip-prinsip
yang mendasari didirikan pada paruh kedua abad ke-19 oleh Robert Wilhelm
Bunsen dan Gustav Robert Kirchhoff, baik profesor di Universitas
Heidelberg, Jerman. Bentuk modern AAS sebagian besar dikembangkan selama
tahun 1950 oleh tim Kimiawan Australia.
Mereka
dipimpin oleh Sir Alan Walsh pada CSIRO (Commonwealth Penelitian Ilmiah
dan Industri Organisasi), Divisi Kimia Fisika, diMelbourne,Australia.
Prinsip:Teknik ini memanfaatkan spektrometri serapan untuk menentukan
konsentrasi dari analit dalam sampel. Hal ini membutuhkan standar dengan
kandungan analit dikenal untuk membangun hubungan antara absorbansi
diukur dan konsentrasi analit dan karenanya bergantung pada Beer-Lambert
Law. Singkatnya, elektron dari atom dalam alat penyemprot dapat
dipromosikan ke orbital yang lebih tinggi (keadaan tereksitasi) untuk
waktu singkat (nanodetik) dengan menyerap kuantitas didefinisikan energi
(radiasi dari panjang gelombang yang diberikan).
Ini
jumlah energi, yaitu, panjang gelombang, adalah khusus untuk transisi
elektron tertentu dalam elemen tertentu. Secara umum, panjang gelombang
masing-masing sesuai dengan hanya satu elemen, dan lebar jalur
penyerapan hanya dari urutan dari beberapa picometers (WIB), yang
memberikan teknik selektivitas unsurnya. Fluks radiasi tanpa sampel dan
dengan sampel dalam alat penyemprot diukur menggunakan detektor, dan
rasio antara dua nilai (absorbansi) dikonversi menjadi analit
konsentrasi atau massa menggunakan Beer-Lambert Law. Dalam hal
menganalisa sampel untuk konstituen atom, sampel harus dikabutkan. Sampel kemudian harus diterangi oleh cahaya.
Prinsip kerja alat
Lampu
ditransmisikan untuk menentukan isi dari suatu analit dalam sampel yang
diberikan, itu harus dikabutkan. Atomizers paling umum digunakan saat
ini adalah api dan electrothermal (tabung grafit) atomizers. Atom
kemudian harus disinari oleh radiasi optik, dan sumber radiasi bisa
berasal garis elemen khusus sumber radiasi atau sumber radiasi kontinum.
radiasi kemudian melewati monokromator dalam proses untuk memisahkan
radiasi elemen-spesifik dari radiasi lain yang dipancarkan oleh sumber
radiasi, yang akhirnya diukur dengan detektor.
Adapun bagian-bagian pada AAS:
a. Lampu Katoda
Lampu
katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda berfungsi sebagai
sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan
diuji, akan mudah tereksitasi. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan
diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu
katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu.
Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu:
1. Lampu Katoda Monologam :
Digunakan untuk mengukur 1 unsur
2. Lampu Katoda Multilogam :
Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
b. Tabung Gas
Tabung
gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada
juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas
asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. Regulator pada tabung gas
asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan,
dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan
regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
c. Ducting
Ducting
merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada
atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS,
diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan
tidak berbahaya.
d. Kompresor
Kompresor
merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,
pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur
tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF,
spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol
yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya
udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian
pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara
setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara
dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan
posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan,
akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi
basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,
sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan
uap air akan terserap.
e. Burner
Burner
merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan
merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api,
dimana pada lubang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel
dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang
yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri,
merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen.
Logam
yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus
dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat.
Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi
rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki
nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda
bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api
merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling
biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan
konsentrasi.
f. Buangan pada AAS
Buangan
pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas,
karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala
api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan
terlihat buruk.
Tempat
wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi
dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa
alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan
tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol
kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong,
tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua komponen adalah:
Ø Komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling bereaksi
Ø Penyerapan komponen-komponen tersebut tidak sama
Ø Komponen harus menyerap pada panjang gelombang tertentu
Disini
berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi
dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut
dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada
persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus
dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium
nyala. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan.
Dengan
demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan
standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari
suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam
larutan cuplikan.
Keuntungan dan kelemahan metode AAs
Keuntungan
metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik,
batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur
unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh,
output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada
banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).
Sedangkan
kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan
zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi
yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga
menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh
matriks misalnya pelarut. 
Tidak ada komentar:
Posting Komentar